一. 分析原理 食用油分机榨油和萃取油,萃取油中六号溶剂需要检测,国家标准:≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。 二.仪器及材料 1.气相色谱 a).氢焰检测器(FID) b).气源: 氮气,氢气,空气。 2.数据处理:N2000工作站及电脑 3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱 。 4.分析级:正己烷 5.电子天平,60ml小药瓶,10ml容量瓶,恒温水浴锅,5ml注射器 三.分析方法 1. 无溶剂机榨油 2. 正己烷(分析级) 3. 标准油样 精确称取0.5g正己烷和49.5g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样,称取1﹪标准油样0.5g用机榨油稀释到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)即100 ppm 4 测定方法:标准曲线 取60ml小药瓶,分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧,混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min,用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。 5 样品分析; 称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。 四.色谱分析条件 柱 温:85℃ 气 化:120℃ 检 测:120℃ 灵敏度:3 载 气:0.1MP 进样量:1 ml
六、结论 采用GC-8910型气相色谱仪对食用油中六号溶剂残留检测方法快速、准确。符合国家要求检测标准 |