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色谱柱老化时是否连接检测器?色谱柱进行老化的时候,从避免污染的角度来说,最好不要连接检测器。如果不连接检测器,通用的操作是将检测器下端使用死堵(或者实心压环、或者穿入实心铁丝的常规石墨压环)堵死,并关闭温度。细节上而言,如果是FID检测器,不用点火,也不用开氢气和空气;如果是ECD检测器,请设定尾吹气,保证柱温箱高温时,即使传导热量和温度给ECD,也能保证ECD内部放射源的安全。特别强调的是,不要使用氢气老化色谱柱,以免氢气在柱温箱内部聚集,可能会有爆炸危险。 如果色谱柱进行老化的时候连接检测器,请正常打开和使用检测器,检测器温度至少不低于色谱柱老化的最高温度,能高20℃左右最好。如FID可以点火监控基线等。 在气相色谱仪分析中如果色谱柱老化不及时,会为分析造成很多影响,包括鬼峰(可能和目标物重合或者干扰目标物,影响分离度、重复性峰面积和保留时间重复性及检测结果准确性)、色谱峰拖尾和展宽、基线噪声变大甚至不出峰等。在分析中,为了避免以上问题,应当及时对色谱柱进行老化。 |